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甲醇中去氫睪酮-D3同位素

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甲醇中去氫睪酮-D3同位素


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國家標準解讀:GB/T 21981-2020 動物源性食品中激素類多殘留的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標準名稱及標準號 GB/T 21981-2020
適用范圍 適用于動物源性食品(如肌肉、內(nèi)臟、乳制品等)中睪酮類激素及其同位素內(nèi)標(如去氫睪酮-D3)的定量分析。
核心檢測方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),內(nèi)標法定量。采用同位素稀釋技術校準基質(zhì)效應。
檢出限與定量限 去氫睪酮-D3的檢出限(LOD)≤0.3 μg/kg,定量限(LOQ)≤1.0 μg/kg,要求加標回收率在80%-120%范圍內(nèi)。
質(zhì)控樣品要求 每批次檢測需包含空白樣品、加標質(zhì)控樣(低、中、高濃度)及實際樣品平行樣;內(nèi)標響應值偏差不超過±30%。
關鍵實驗步驟 1. 樣品前處理:采用固相萃取(SPE)凈化,甲醇-水體系提取目標物
2. 儀器條件:C18色譜柱,流動相為甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脫
3. 質(zhì)譜參數(shù):多反應監(jiān)測(MRM)模式,離子對需包含內(nèi)標特異性碎片離子
特別說明 標準強調(diào)內(nèi)標法必須全程參與前處理過程以校正回收率偏差,甲醇溶解的D3同位素需與待測物同步衍生化(如適用)。

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