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甲醇中去氫睪酮-D3同位素

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甲醇中去氫睪酮-D3同位素


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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 動(dòng)物性食品中激素類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 31658.16-2021《動(dòng)物性食品中激素類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍 適用于動(dòng)物性食品(如肌肉、肝臟、蛋類等)中包括去氫睪酮-D3在內(nèi)的多種激素類藥物殘留的定性與定量分析。
核心檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過(guò)同位素內(nèi)標(biāo)法(使用甲醇中去氫睪酮-D3作為內(nèi)標(biāo))校正基質(zhì)效應(yīng)。
檢出限與定量限 去氫睪酮-D3的檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 1. 空白樣品:不含目標(biāo)物的同類型基質(zhì);
2. 加標(biāo)回收率:70%-120%;
3. 每批次樣品需包含至少10%的平行樣和空白對(duì)照。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理:均質(zhì)后經(jīng)乙腈提取,C18固相萃取柱凈化;
2. 儀器條件:流動(dòng)相為甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脫;
3. 質(zhì)譜參數(shù):ESI正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。
特別說(shuō)明 1. 甲醇中去氫睪酮-D3需避光保存于-20℃;
2. 實(shí)驗(yàn)全程需避免玻璃器皿污染,建議使用惰性材質(zhì)耗材;
3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期不超過(guò)3個(gè)月。

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