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甲醇中Z,Z-雙烯雌酚-D6同位素/-20℃

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.121-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中雙酚類殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍 適用于植物源性食品(如谷物、蔬菜、水果)中雙酚類化合物(包括雙烯雌酚及其同位素標(biāo)記物)的殘留量檢測(cè),甲醇中Z,Z-雙烯雌酚-D6可作為同位素內(nèi)標(biāo)用于定量分析。
核心檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),樣品經(jīng)甲醇提取后,通過(guò)固相萃取凈化,同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.01 μg/kg,定量限(LOQ)為0.05 μg/kg,同位素內(nèi)標(biāo)的回收率應(yīng)控制在80%-120%。
質(zhì)控樣品要求 每批次需包含空白樣品、基質(zhì)加標(biāo)樣品和平行樣,加標(biāo)濃度應(yīng)為L(zhǎng)OQ水平,同位素內(nèi)標(biāo)需在樣品前處理前添加。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品均質(zhì)后加入同位素內(nèi)標(biāo);
2. 甲醇-水混合溶液振蕩提取;
3. 提取液經(jīng)C18固相萃取柱凈化;
4. LC-MS/MS分析,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)定量。
特別說(shuō)明 甲醇中Z,Z-雙烯雌酚-D6需-20℃避光保存,使用前需恢復(fù)至室溫并混勻;標(biāo)準(zhǔn)工作液需現(xiàn)配現(xiàn)用,避免多次凍融。

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