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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀:食品中甜菜安殘留量的測(cè)定()
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.113-2018《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中甜菜安殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中甜菜安殘留量的測(cè)定。檢測(cè)目標(biāo)為甜菜安及其代謝物,適用于監(jiān)管和實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。樣品經(jīng)乙腈提取,QuEChERS法凈化,色譜分離后通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式進(jìn)行定量分析。
檢出限與定量限 方法檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足國(guó)際食品法典委員會(huì)(CAC)對(duì)農(nóng)藥殘留的限量要求。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(添加濃度為L(zhǎng)OQ、2×LOQ和10×LOQ)及質(zhì)控樣(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。回收率需控制在70%-120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品均質(zhì)后用乙腈振蕩提取;
2. 使用PSA和C18吸附劑凈化;
3. 色譜條件:C18色譜柱,梯度洗脫(0.1%甲酸水-乙腈);
4. 質(zhì)譜參數(shù):ESI+離子源,特征離子對(duì)為240.1→182.1(定量)和240.1→154.0(定性)。
特別說(shuō)明 1. 需關(guān)注基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響,必要時(shí)采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線;
2. 甜菜安易光解,樣品前處理需避光操作;
3. 實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在25±3℃,濕度≤60%。

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