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D-山梨醇

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GB 1886.56-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 山梨醇液
適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以葡萄糖為原料制備的食品添加劑山梨醇液的質(zhì)量控制,規(guī)定了感官、理化指標(biāo)及檢驗(yàn)方法。
核心檢測(cè)方法高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定山梨醇含量;折光法測(cè)定固形物含量;酸堿滴定法檢測(cè)酸度。
檢出限與定量限HPLC法檢出限為0.5 mg/kg,定量限為1.5 mg/kg;酸度檢測(cè)靈敏度為0.01%(以乳酸計(jì))。
質(zhì)控樣品要求每批次需至少進(jìn)行兩次平行測(cè)定,加標(biāo)回收率應(yīng)控制在95%-105%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤2%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品稀釋后經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾;色譜柱為氨基鍵合柱,流動(dòng)相為乙腈-水(75:25),流速1.0 mL/min。
特別說(shuō)明檢測(cè)過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)室溫度(20±2℃),避免折光率測(cè)定誤差;山梨醇易吸潮,樣品需密封保存。
食品中山梨醇的測(cè)定
適用范圍適用于食品(如糕點(diǎn)、飲料)中山梨醇含量的測(cè)定,包括液態(tài)、固態(tài)及半固態(tài)樣品。
核心檢測(cè)方法衍生化氣相色譜法:山梨醇經(jīng)硅烷化試劑衍生后進(jìn)樣分析,內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限與定量限方法檢出限為5 mg/kg,定量限為15 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求每20個(gè)樣品需插入1個(gè)質(zhì)控樣,空白試驗(yàn)值不得高于檢出限的1/3。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品經(jīng)乙醇提取后離心凈化;衍生化反應(yīng)在70℃水浴中進(jìn)行30分鐘;色譜柱為DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。
特別說(shuō)明衍生化試劑需現(xiàn)用現(xiàn)配,避免水分干擾;高糖樣品需增加凈化步驟以防止色譜柱污染。
食品添加劑 山梨醇酐單硬脂酸酯
適用范圍規(guī)范山梨醇酐單硬脂酸酯的純度、酸值、皂化值等指標(biāo),適用于乳化劑類食品添加劑的質(zhì)量控制。
核心檢測(cè)方法氣相色譜法測(cè)定脂肪酸組成;氫氧化鉀乙醇溶液滴定法測(cè)定皂化值。
檢出限與定量限脂肪酸組分檢測(cè)限為0.5%,定量限為1.5%。
質(zhì)控樣品要求需使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器校準(zhǔn),重復(fù)性條件下兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的10%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟樣品經(jīng)甲醇-硫酸溶液甲酯化處理;色譜柱溫度為程序升溫(150℃→250℃)。
特別說(shuō)明檢測(cè)過(guò)程中需佩戴防毒面具,避免接觸甲酯化試劑揮發(fā)的有毒氣體。

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