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嘧硫磷

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標準名稱及標準號
GB 23200.113-2018
食品安全國家標準 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
適用范圍
適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中嘧硫磷及其他207種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定。標準規(guī)定了樣品前處理方法及儀器分析條件。
核心檢測方法
1. 樣品經(jīng)乙腈提取,鹽析分層后凈化;
2. 使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS/MS)進行定性及定量分析;
3. 通過保留時間和特征離子對進行目標物確認。
檢出限與定量限
嘧硫磷的檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.03 mg/kg。不同基質(zhì)可能略有差異,需通過實際樣品驗證。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白對照、加標回收樣品(加標濃度為LOQ水平);
2. 加標回收率應控制在70%-120%,RSD≤20%;
3. 定期使用標準品驗證儀器靈敏度及保留時間穩(wěn)定性。
關鍵實驗步驟
1. 樣品粉碎后加入乙腈均質(zhì)提取;
2. 加入氯化鈉離心分層,取上清液經(jīng)PSA或C18填料凈化;
3. 氮吹濃縮后復溶,過膜上機;
4. GC-MS/MS分析條件:毛細管柱DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升溫,多反應監(jiān)測(MRM)模式。
特別說明
1. 嘧硫磷易受基質(zhì)效應干擾,需采用基質(zhì)匹配標準曲線校正;
2. 實驗過程中需避免接觸塑料制品,防止鄰苯二甲酸酯類污染;
3. 廢棄物應按危險化學品規(guī)范處置。
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