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乙嘧硫磷

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
適用于植物源性食品（如蔬菜、水果、谷物等）中乙嘧硫磷及其他207種農(nóng)藥殘留的定性與定量檢測(cè)，覆蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果判定全流程。
核心檢測(cè)方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），通過乙腈提取、QuEChERS凈化法進(jìn)行前處理，以保留時(shí)間及特征離子豐度比定性，外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
乙嘧硫磷的檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.02 mg/kg。需根據(jù)基質(zhì)效應(yīng)驗(yàn)證實(shí)際樣品中的適用性。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣（加標(biāo)濃度0.02-0.2 mg/kg）及平行樣，回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎后乙腈均質(zhì)提取；
2. 離心后上清液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化；
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶進(jìn)樣；
4. GC-MS分析采用DB-5MS色譜柱，程序升溫條件為初始60℃保持1 min，以25℃/min升至125℃，再以10℃/min升至300℃保持5 min。
特別說明
檢測(cè)時(shí)需注意基質(zhì)干擾，必要時(shí)采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正；乙嘧硫磷在高溫下易分解，需嚴(yán)格控制進(jìn)樣口溫度不超過280℃。
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