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鈧(Sc)相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)解讀

1. GB/T 12687.8-2010 《化學(xué)試劑 稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法 第8部分:鈧量的測(cè)定》

適用范圍: 化學(xué)試劑中鈧及其化合物的定量分析,,適用于純度≥99%的鈧系產(chǎn)品,。
關(guān)聯(lián)內(nèi)容:
? 前處理:采用鹽酸-硝酸混合酸溶解樣品
? 方法原理:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定鈧含量
? 干擾消除:通過(guò)基體匹配和干擾校正消除共存稀土元素影響
檢出限: ICP-AES法檢出限為0.005μg/mL(按取樣量0.5g計(jì),最低檢測(cè)濃度10mg/kg)

2. YS/T 928.6-2013 《鎳,、鈷,、錳三元素氫氧化物化學(xué)分析方法 第6部分:稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

適用范圍: 新能源電池正極材料前驅(qū)體中鈧等14種稀土雜質(zhì)的檢測(cè),適用于Sc含量0.1μg/g~50μg/g的樣品,。
關(guān)聯(lián)內(nèi)容:
? 樣品前處理:硝酸-氫氟酸高壓消解體系
? 質(zhì)譜校正:采用Rh內(nèi)標(biāo)校正基體效應(yīng)
? 質(zhì)量控制:要求全程空白值小于方法檢出限的1/3
檢出限: Sc的方法定量限(LOQ)為0.05μg/g,,儀器檢出限(IDL)達(dá)到0.008ng/mL

3. GB/T 20127-2006 《鋼鐵及合金 多元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

適用范圍: 鋼鐵材料中微量鈧(0.0001%~0.01%)的測(cè)定,適用于高純鋼和合金鋼,。
關(guān)聯(lián)內(nèi)容:
? 取樣要求:試樣加工粒度需小于0.125mm
? 干擾校正:采用數(shù)學(xué)校正方程消除同質(zhì)異位素干擾(如45Sc受44CaH+干擾)
? 驗(yàn)證手段:要求加標(biāo)回收率控制在85%~115%
檢出限: Sc的儀器檢出限為0.03ng/mL,,對(duì)應(yīng)樣品中最低檢測(cè)濃度0.1μg/g

檢測(cè)技術(shù)要點(diǎn)說(shuō)明:

1.樣品預(yù)處理需特別注意鈧的水解特性,在pH>4時(shí)易形成Sc(OH)3沉淀,,建議消解后保持溶液pH<2
2.質(zhì)譜分析時(shí)需監(jiān)控45Sc的同質(zhì)異位素干擾,,特別是含鈣樣品中可能產(chǎn)生的44CaH+干擾
3.對(duì)于地質(zhì)樣品,建議采用LiBO2熔融法保證鈧的完全提取

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