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溴氰菊酯

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國家標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中溴氰菊酯及其他農(nóng)藥殘留的檢測,涵蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果判定流程。
核心檢測方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS/MS)。樣品經(jīng)乙腈提取,QuEChERS法凈化后進樣分析,通過多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進行定性與定量。
檢出限與定量限
溴氰菊酯的檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,需根據(jù)基質(zhì)復(fù)雜程度適當(dāng)調(diào)整。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣和平行樣。加標(biāo)濃度建議為LOQ、2×LOQ和10×LOQ,回收率應(yīng)控制在70%-120%,RSD≤20%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品均質(zhì)后稱取10 g,加入乙腈振蕩提取;
2. 使用PSA和C18吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后定容至1 mL;
4. GC-MS/MS進樣分析,優(yōu)化離子對為181.0→152.1(定量離子)和181.0→127.0(定性離子)。
特別說明
高脂或高色素樣品需增加石墨化碳黑(GCB)凈化步驟以避免基質(zhì)干擾。儀器參數(shù)需定期校準(zhǔn),方法驗證應(yīng)符合GB/T 27404-2008要求。

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