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溴氰菊酯

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中溴氰菊酯殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中溴氰菊酯殘留量的測定。檢測對象包括原藥及其代謝產(chǎn)物,適用于痕量殘留分析。
核心檢測方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS),通過選擇離子監(jiān)測(SIM)模式進行定性定量分析。樣品經(jīng)乙腈提取后,通過分散固相萃取(QuEChERS)凈化,再經(jīng)色譜分離后檢測。
檢出限與定量限
檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg。數(shù)據(jù)驗證需滿足標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.995。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣品(添加濃度為LOQ、2×LOQ和10×LOQ)及平行樣。回收率應(yīng)控制在70%-120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品粉碎后加入乙腈均質(zhì)提取;
2. 提取液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后定容,過0.22 μm濾膜;
4. GC-MS進樣分析,監(jiān)測離子對m/z 181、253、277。
特別說明
實驗過程中需注意溴氰菊酯對光敏感,樣品處理需避光操作。若檢測結(jié)果接近定量限,需通過碎片離子比例復(fù)驗以確保定性準(zhǔn)確性。

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