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水楊酸

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國家標(biāo)準(zhǔn) 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水楊酸的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 23200.86-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水楊酸的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 適用于食品（包括乳制品、飲料、調(diào)味品等）中水楊酸殘留量的定量檢測。
核心檢測方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），通過甲醇提取樣品，經(jīng)固相萃取柱凈化后分析。
檢出限與定量限 檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.05 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品和加標(biāo)回收樣品，加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋定量限至標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品均質(zhì)后加入甲醇渦旋提取
2. 離心后取上清液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶進(jìn)樣分析。
特別說明 需注意避免實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中水楊酸污染，實(shí)驗(yàn)器具需專用且不得接觸含酚類物質(zhì)的清潔劑。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 出口食品中水楊酸的測定 高效液相色譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 SN/T 5223-2019 出口食品中水楊酸的測定 高效液相色譜法
適用范圍 適用于出口食品（如蜜餞、醬腌菜等加工食品）中水楊酸的檢測。
核心檢測方法 采用高效液相色譜法（HPLC），C18色譜柱分離，紫外檢測器檢測波長303 nm。
檢出限與定量限 檢出限（LOD）為0.5 mg/kg，定量限（LOQ）為1.5 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每20個(gè)樣品需插入1個(gè)質(zhì)控樣，加標(biāo)回收率應(yīng)在80%-110%范圍內(nèi)。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)乙酸酸化后超聲提取
2. 離心過濾后直接進(jìn)樣分析
3. 外標(biāo)法定量。
特別說明 需注意復(fù)雜基質(zhì)樣品可能存在的干擾峰，必要時(shí)需優(yōu)化流動(dòng)相比例或更換色譜柱。
國家標(biāo)準(zhǔn) 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)
適用范圍 包含生活飲用水及其水源中水楊酸的檢測方法，適用于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域。
核心檢測方法 液相色譜法結(jié)合二極管陣列檢測器，采用梯度洗脫程序分離目標(biāo)物。
檢出限與定量限 方法檢出限為0.005 mg/L，定量限為0.015 mg/L。
質(zhì)控樣品要求 每批次需分析平行樣（相對偏差≤15%）并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（相關(guān)系數(shù)≥0.999）。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 水樣經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后直接進(jìn)樣
2. 流動(dòng)相為甲醇-磷酸鹽緩沖體系
3. 保留時(shí)間定性，峰面積定量。
特別說明 采樣后需在4℃冷藏保存并于24小時(shí)內(nèi)完成檢測，避免微生物降解目標(biāo)物。

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