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莫匹羅星

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 31658.16-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中莫匹羅星殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛、羊、禽等動物肌肉、肝臟、腎臟、脂肪及牛奶中莫匹羅星殘留量的測定,覆蓋基質(zhì)類型廣泛,適用于食品安全監(jiān)管及實(shí)驗(yàn)室定量檢測。
核心檢測方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過乙腈提取樣品中目標(biāo)物,經(jīng)C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進(jìn)行定量分析,方法特異性強(qiáng)、靈敏度高。
檢出限與定量限
方法檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為2.0 μg/kg,滿足國內(nèi)外對動物源性食品中莫匹羅星殘留限量的監(jiān)管要求。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品和質(zhì)控盲樣,加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋定量限至最大殘留限量(MRL)范圍,回收率需控制在70%-120%之間。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:均質(zhì)后加入乙腈渦旋提取,離心后取上清液氮吹濃縮;
2. 凈化:通過分散固相萃取(dSPE)去除磷脂等干擾物;
3. 儀器分析:流動相為0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脫,離子源為電噴霧電離(ESI+)。
特別說明
實(shí)驗(yàn)過程中需注意莫匹羅星在堿性條件下易降解,提取過程需控制pH值;質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化時需監(jiān)測特征離子對m/z 539.3→402.2(定量離子)和539.3→126.1(定性離子)。

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