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吡蟲(chóng)啉

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吡蟲(chóng)啉


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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
標(biāo)準(zhǔn)名稱 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中吡蟲(chóng)啉殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.113-2018
適用范圍
適用于蔬菜、水果、谷物、茶葉等植物源性食品中吡蟲(chóng)啉殘留量的定量檢測(cè),覆蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計(jì)算方法。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過(guò)乙腈提取樣品,經(jīng)分散固相萃取(QuEChERS)凈化后上機(jī)分析,外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
檢出限(LOD) 0.005 mg/kg
定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)空白樣品(加標(biāo)濃度0.01-0.1 mg/kg)及平行樣。加標(biāo)回收率應(yīng)在70%-120%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后用乙腈振蕩提取;
2. 加入凈化劑(PSA、C18等)離心凈化;
3. 上清液經(jīng)氮吹濃縮復(fù)溶后過(guò)濾;
4. LC-MS/MS分析(流動(dòng)相:0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫);
5. 通過(guò)特征離子對(duì)定性,外標(biāo)曲線定量。
特別說(shuō)明
1. 需注意基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響,必要時(shí)采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線;
2. 吡蟲(chóng)啉在酸性條件下易分解,提取過(guò)程應(yīng)避免長(zhǎng)時(shí)間暴露;
3. 質(zhì)譜參數(shù)需定期校準(zhǔn)以確保靈敏度。

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