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吡蟲啉

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食品安全國家標準 植物源性食品中農(nóng)藥殘留檢測
標準名稱及標準號 GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
適用范圍 適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中吡蟲啉等331種農(nóng)藥殘留的定性定量檢測
核心檢測方法 采用乙腈提取,QuEChERS凈化,液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測
檢出限與定量限 吡蟲啉檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.05 mg/kg
質(zhì)控樣品要求 每批次檢測需包含空白對照、基質(zhì)加標樣品,加標回收率應(yīng)控制在70%-120%范圍
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品均質(zhì)處理
2. 乙腈超聲輔助提取
3. 分散固相萃取凈化
4. 0.22 μm濾膜過濾
5. LC-MS/MS分析
特別說明 當檢測濃度接近定量限時,需通過碎片離子比例和保留時間偏差(±2.5%)進行確證
水果和蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測
標準名稱及標準號 GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍 適用于新鮮果蔬中吡蟲啉等新煙堿類農(nóng)藥的多殘留檢測
核心檢測方法 乙腈振蕩提取,氨基固相萃取柱凈化,LC-MS/MS檢測,同位素內(nèi)標法定量
檢出限與定量限 方法檢出限0.005 mg/kg,定量限0.01 mg/kg
質(zhì)控樣品要求 每20個樣品需做1組平行樣,相對偏差應(yīng)≤20%,每批次須帶標樣校正
關(guān)鍵實驗步驟 1. 冷凍粉碎樣品預(yù)處理
2. 高速勻漿提取
3. 氮吹濃縮定容
4. 色譜柱:C18 (2.1×100mm,1.8μm)
5. MRM模式檢測
特別說明 強調(diào)樣品提取后需在-18℃避光保存,24小時內(nèi)完成凈化處理

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