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腐霉利

SPL-BF-010

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腐霉利介紹：

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

GB 23200.113-2018《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中腐霉利等208種農(nóng)藥殘留量的定性鑒別和定量檢測(cè)。明確規(guī)定了樣品前處理方法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)的檢測(cè)條件。

核心檢測(cè)方法

1. 采用QuEChERS前處理方法：乙腈提取，PSA填料凈化
2. 色譜條件：C18色譜柱，梯度洗脫程序，流動(dòng)相為0.1%甲酸水-乙腈
3. 質(zhì)譜條件：電噴霧電離(ESI+)，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式，腐霉利特征離子對(duì)為285.1→210.1(定量離子)和285.1→96.0(定性離子)

檢出限與定量限

1. 方法檢出限(LOD)：0.01 mg/kg
2. 定量限(LOQ)：0.02 mg/kg
注：實(shí)際檢測(cè)限需根據(jù)樣品基質(zhì)特性進(jìn)行驗(yàn)證，部分高色素樣品可能影響靈敏度

質(zhì)控樣品要求

1. 每批次檢測(cè)需包含空白樣品、加標(biāo)樣品和平行樣
2. 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%
3. 保留時(shí)間偏差不超過±0.1分鐘
4. 定性離子相對(duì)豐度比與標(biāo)準(zhǔn)溶液偏差≤20%
5. 每20個(gè)樣品需插入質(zhì)控樣

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品均質(zhì)：樣品需粉碎至粒徑≤2 mm
2. 提取：準(zhǔn)確稱取10 g樣品，加入10 mL乙腈振蕩提取
3. 凈化：加入150 mg PSA和900 mg MgSO4，渦旋離心
4. 濃縮：40℃氮吹至近干，1 mL初始流動(dòng)相復(fù)溶
5. 儀器分析：進(jìn)樣量5 μL，柱溫40℃，流速0.3 mL/min

特別說明

1. 腐霉利對(duì)光敏感，樣品處理需避光操作
2. 不同基質(zhì)需驗(yàn)證基質(zhì)效應(yīng)，必要時(shí)采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線
3. 乙腈提取液需現(xiàn)配現(xiàn)用，存放不超過24小時(shí)
4. 注意同分異構(gòu)體干擾，需通過保留時(shí)間和碎片離子比確認(rèn)
5. 方法不適用于油脂含量＞5%的特殊基質(zhì)

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