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腐霉利

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國家標(biāo)準(zhǔn):食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中腐霉利殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法()
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 23200.113-2018《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中腐霉利殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍 適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中腐霉利殘留量的定性及定量檢測。
核心檢測方法 試樣經(jīng)乙腈提取,分散固相萃取凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測,外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.05 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需同步進行空白試驗、加標(biāo)回收實驗,回收率應(yīng)控制在70%~120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品均質(zhì)后加入乙腈振蕩提取;
2. 提取液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶,LC-MS/MS分析,監(jiān)測離子對為285.0>210.0(定量)和285.0>248.0(定性)。
特別說明 當(dāng)樣品基質(zhì)復(fù)雜時需優(yōu)化凈化步驟,避免離子抑制效應(yīng);注意質(zhì)譜參數(shù)調(diào)諧以確保靈敏度。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):水果和蔬菜中腐霉利殘留量的測定 氣相色譜法()
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 NY/T 1379-2007《蔬菜、水果中腐霉利殘留量的測定》
適用范圍 適用于蔬菜、水果中腐霉利殘留量的測定,不適用于高脂類樣品。
核心檢測方法 試樣經(jīng)丙酮提取,液液分配凈化,氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)檢測。
檢出限與定量限 檢出限為0.005 mg/kg,定量限為0.02 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每20個樣品需設(shè)置1個平行樣和加標(biāo)樣,加標(biāo)回收率需≥60%,RSD≤20%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 丙酮超聲提取后過濾;
2. 石油醚-水分配凈化;
3. 弗羅里硅土柱進一步凈化,GC-ECD檢測,保留時間定性。
特別說明 GC-ECD法需注意基質(zhì)干擾,必要時采用雙柱確認(rèn);弗羅里硅土需高溫活化。
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