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甲霜靈

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
標(biāo)準(zhǔn)名稱 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中甲霜靈殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.113-2018
適用范圍
適用對(duì)象 植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中甲霜靈殘留量的檢測(cè)
檢測(cè)目標(biāo) 定量檢測(cè)甲霜靈及其代謝物殘留,確保符合GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》要求
核心檢測(cè)方法
方法原理 采用乙腈提取,QuEChERS法凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量
儀器條件 色譜柱:C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm);流動(dòng)相:0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫;質(zhì)譜模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)
檢出限與定量限
檢出限(LOD) 0.01 mg/kg
定量限(LOQ) 0.02 mg/kg
質(zhì)控樣品要求
空白加標(biāo)回收率 70%-120%(不同基質(zhì)需驗(yàn)證)
平行樣數(shù)量 每批次樣品至少10%平行樣,偏差≤15%
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
樣品前處理 1. 樣品粉碎后加入乙腈均質(zhì)提取;
2. 鹽析分層后取上清液,經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶進(jìn)樣
儀器分析 1. 優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)(母離子m/z 280.1,子離子m/z 220.1/125.1);
2. 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(濃度范圍0.005-0.5 mg/L,R2≥0.99)
特別說(shuō)明
基質(zhì)效應(yīng) 不同食品基質(zhì)需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正,必要時(shí)使用同位素內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償
標(biāo)準(zhǔn)品保存 甲霜靈標(biāo)準(zhǔn)溶液需避光保存于-18℃以下,有效期6個(gè)月

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