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甲霜靈

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.113-2018
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中甲霜靈殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品（如蔬菜、水果、谷物等）中甲霜靈殘留量的定性及定量分析。方法適用于檢測濃度范圍0.01 mg/kg~2.0 mg/kg。
核心檢測方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）。樣品經(jīng)乙腈提取，QuEChERS法凈化，C18色譜柱分離，多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）測定，內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
方法檢出限（LOD）為0.005 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01 mg/kg。需通過空白基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)際樣品中的靈敏度。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣和平行樣。加標(biāo)濃度建議覆蓋LOQ、LOQ×2和LOQ×10三個水平，回收率應(yīng)滿足70%~120%，RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎均質(zhì)后準(zhǔn)確稱取5.0 g；
2. 乙腈振蕩提取，離心后取上清液；
3. 經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化；
4. 氮吹濃縮后復(fù)溶，過0.22 μm濾膜；
5. LC-MS/MS分析，采集兩對離子對數(shù)據(jù)。
特別說明
實(shí)驗(yàn)需注意甲霜靈代謝物的干擾，必要時需同步檢測甲霜靈氧化物。當(dāng)樣品基質(zhì)復(fù)雜時，建議采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正基質(zhì)效應(yīng)。

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