百菌清
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百菌清
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GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中百菌清等殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中百菌清殘留量的定性定量檢測(cè),覆蓋樣品基質(zhì)包括新鮮、冷凍及加工產(chǎn)品。
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù),樣品經(jīng)乙腈提取后,通過(guò)分散固相萃取(QuEChERS)凈化,內(nèi)標(biāo)法定量。
方法檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足歐盟等國(guó)際殘留限量要求。
每批次樣品需包含空白基質(zhì)加標(biāo)對(duì)照(加標(biāo)濃度0.01-0.1 mg/kg)、試劑空白及平行樣,回收率應(yīng)控制在70%-120%之間。
1. 樣品粉碎均質(zhì)后加入乙腈振蕩提取;
2. 鹽析分層后取上清液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮復(fù)溶后上機(jī)分析;
4. 選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)進(jìn)行定性定量。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需注意百菌清易在高溫下分解,濃縮溫度不得超過(guò)40℃;質(zhì)譜檢測(cè)時(shí)需監(jiān)測(cè)m/z 266、264、109特征離子對(duì),確保定性準(zhǔn)確。
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