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甲草胺

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
標(biāo)準(zhǔn)名稱:食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中甲草胺殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)號(hào):GB 23200.113-2018
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品(如谷物、蔬菜、水果等)中甲草胺殘留量的定量檢測(cè),適用于實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)及監(jiān)督抽檢。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。樣品經(jīng)乙腈提取,QuEChERS法凈化后,通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式進(jìn)行定量分析。
檢出限與定量限
檢出限(LOD):0.01 mg/kg
定量限(LOQ):0.02 mg/kg
質(zhì)控樣品要求
1. 空白樣品加標(biāo)回收率應(yīng)為70%-120%;
2. 每批次樣品需包含至少10%的平行樣;
3. 使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量,以減少基質(zhì)效應(yīng)影響。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎均質(zhì)后,稱取10 g樣品,加入20 mL乙腈振蕩提取;
2. 加入凈化劑(如PSA、C18等)離心去除雜質(zhì);
3. 上清液過(guò)膜后進(jìn)樣,色譜條件為C18柱,流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液;
4. 質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置:母離子m/z 270.1,子離子m/z 148.1和176.1。
特別說(shuō)明
1. 甲草胺易受基質(zhì)干擾,需使用同位素內(nèi)標(biāo)法或基質(zhì)校正曲線;
2. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需避免使用含氯化物的溶劑,防止形成氯代副產(chǎn)物;
3. 方法不適用于脂肪含量>10%的樣品,需另行優(yōu)化前處理步驟。

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