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丙草胺

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品(如谷物、蔬菜、水果等)中丙草胺及其他207種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的定性測定和定量分析,涵蓋基質(zhì)復(fù)雜樣品的檢測需求。
核心檢測方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過乙腈提取樣品中的目標(biāo)物,經(jīng)分散固相萃取凈化后上機(jī)檢測。多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)用于提高選擇性和靈敏度。
檢出限與定量限
丙草胺的檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg。基質(zhì)效應(yīng)可能影響實(shí)際檢測限,需通過空白基質(zhì)匹配校準(zhǔn)消除干擾。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白對照和加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)濃度為LOQ、2×LOQ、10×LOQ);
2. 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤20%;
3. 定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證儀器性能。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎后經(jīng)乙腈振蕩提取;
2. 提取液經(jīng)PSA、C18和GCB吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后用乙腈-甲酸水溶液復(fù)溶;
4. LC分離條件:C18色譜柱,流動相為0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫;
5. MS/MS采用電噴霧正離子模式(ESI+),監(jiān)測丙草胺特征離子對。
特別說明
1. 丙草胺易受基質(zhì)效應(yīng)影響,建議采用空白基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線;
2. 前處理過程中需嚴(yán)格控制吸附劑用量以避免目標(biāo)物損失;
3. 方法適用于GB 2763中規(guī)定的最大殘留限量(MRL)合規(guī)性判定。

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