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吡唑解草酯

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中吡唑解草酯殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中吡唑解草酯殘留量的定量檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),采用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.001 mg/kg,定量限(LOQ)為0.005 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需添加空白基質(zhì)加標(biāo)質(zhì)控樣,加標(biāo)濃度為L(zhǎng)OQ、0.01 mg/kg和0.05 mg/kg,回收率應(yīng)在70%-120%之間。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)乙腈提取;
2. 分散固相萃取(QuEChERS)凈化;
3. 色譜分離條件:C18色譜柱,流動(dòng)相為乙腈-水梯度洗脫;
4. 質(zhì)譜監(jiān)測(cè)模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。
特別說明 需注意基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響,必要時(shí)采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):NY/T 3117-2017 土壤中吡唑解草酯殘留量的測(cè)定 氣相色譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) NY/T 3117-2017
適用范圍 適用于農(nóng)田土壤中吡唑解草酯殘留量的檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 氣相色譜法(GC-ECD),采用丙酮-正己烷混合溶劑提取。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每20個(gè)樣品需插入1個(gè)平行樣和1個(gè)空白加標(biāo)樣,相對(duì)偏差應(yīng)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 土壤樣品經(jīng)冷凍干燥后粉碎過篩;
2. 超聲輔助提取;
3. 弗羅里硅土柱凈化;
4. 氣相色譜分離條件:DB-5毛細(xì)管柱,進(jìn)樣口溫度250℃。
特別說明 土壤有機(jī)質(zhì)含量高于5%時(shí)需增加凈化步驟。

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