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己酸

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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀:食品中有機(jī)酸的測定 氣相色譜法(GB/T 5009.157-2016)
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 5009.157-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中有機(jī)酸的測定》
適用范圍 適用于食品(如飲料、發(fā)酵制品)中己酸、乳酸等有機(jī)酸的定量分析。
核心檢測方法 氣相色譜法(GC-FID):樣品經(jīng)酸化處理后,通過液液萃取或固相萃取凈化,經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測。
檢出限與定量限 己酸的檢出限(LOD)為0.5 mg/kg,定量限(LOQ)為1.5 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 1. 每批次需添加空白樣品、加標(biāo)回收樣(添加濃度建議為LOQ的1~5倍);
2. 回收率范圍應(yīng)為80%~120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤10%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品預(yù)處理:酸化至pH≤2,離心去蛋白;
2. 萃取:使用乙醚或正己烷-乙酸乙酯混合溶劑萃取;
3. 衍生化(可選):高沸點(diǎn)樣品需甲酯化處理;
4. 色譜條件:DB-WAX色譜柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),進(jìn)樣口溫度250℃,檢測器溫度280℃。
特別說明 1. 己酸易揮發(fā),萃取過程需低溫避光操作;
2. 當(dāng)樣品中脂肪酸含量高時(shí),需增加硅膠柱凈化步驟;
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線需覆蓋實(shí)際樣品濃度范圍并做空白校正。

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