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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/磺胺_63-74-1
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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/磺胺

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB/T 20759-2006 《畜禽肉中十六種磺胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛、羊、雞等畜禽肉中16種磺胺類藥物(包括磺胺CAS:63-74-1)殘留量的測定,定量限為1.0 μg/kg~10.0 μg/kg。
核心檢測方法
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。樣品經(jīng)乙腈提取,正己烷脫脂后,經(jīng)C18色譜柱分離,質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)定量。
檢出限與定量限
檢出限(LOD)為0.3 μg/kg~3.0 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg~10.0 μg/kg,具體數(shù)值需根據(jù)儀器性能及樣品基質(zhì)調(diào)整。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(低、中、高濃度)及質(zhì)控參考物質(zhì)。加標(biāo)回收率應(yīng)滿足70%~120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后,用乙腈提取并離心;
2. 上清液經(jīng)正己烷去脂后氮吹濃縮;
3. 過0.22 μm濾膜后進(jìn)樣LC-MS/MS分析;
4. 采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。
特別說明
1. 磺胺類藥物易受光解影響,樣品處理需避光;
2. 不同動物源性基質(zhì)需分別驗(yàn)證方法適用性;
3. 實(shí)驗(yàn)廢棄物應(yīng)按危險(xiǎn)化學(xué)品規(guī)范處置。

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