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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)解讀(滴定液相關(guān))

1. 中國(guó)藥典2020年版 四部通則 8006《滴定液》

適用范圍:適用于藥品檢驗(yàn)中滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備與標(biāo)定,,涵蓋酸堿滴定、氧化還原滴定,、沉淀滴定,、絡(luò)合滴定等17類滴定液。

關(guān)鍵要求:

?規(guī)定基準(zhǔn)物質(zhì)純度需≥99.95%
?標(biāo)定需雙人八平行實(shí)驗(yàn),,相對(duì)偏差≤0.1%
?溫度校正:要求記錄標(biāo)定時(shí)的環(huán)境溫度,,按公式V20=Vt[1+0.000025(20-t)]進(jìn)行體積校正
?有效期管理:氫氧化鈉滴定液有效期3個(gè)月,EDTA滴定液6個(gè)月

2. GB/T 601-2016《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》

適用范圍:規(guī)范23種常用滴定液的配制與標(biāo)定方法,,包括鹽酸(0.1mol/L),、硫代硫酸鈉(0.1mol/L)等溶液。

技術(shù)指標(biāo):

?濃度擴(kuò)展不確定度:≤0.2%(k=2)
?標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì):鄰苯二甲酸氫鉀(酸標(biāo)定),、無(wú)水碳酸鈉(堿標(biāo)定)等
?儲(chǔ)存要求:堿性滴定液需儲(chǔ)存于聚乙烯瓶,,見(jiàn)光分解的滴定液用棕色瓶

3. GB/T 5009.1-2003《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理化部分 總則》

關(guān)聯(lián)內(nèi)容:第4章規(guī)定食品檢測(cè)中滴定液的使用要求:

?滴定液需按GB/T 601配制并定期復(fù)標(biāo)
?終點(diǎn)判定:要求同實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)終點(diǎn)的判斷差異≤0.05mL
?空白試驗(yàn):強(qiáng)調(diào)每次檢測(cè)需同步進(jìn)行空白值測(cè)定
注:上述標(biāo)準(zhǔn)均未直接規(guī)定檢出限,,實(shí)際應(yīng)用中檢出限需根據(jù)具體檢測(cè)方法通過(guò)方法驗(yàn)證確定,。滴定液的準(zhǔn)確度控制主要通過(guò)標(biāo)定過(guò)程的不確定度控制實(shí)現(xiàn),如GB/T 601要求標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.1%,。

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