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阿替洛爾

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 31658.16-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍
適用于動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟、尿液等樣品中β-受體激動(dòng)劑(包括阿替洛爾)殘留量的檢測(cè)。方法適用于定性和定量分析,涵蓋食品中痕量藥物殘留的監(jiān)控。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。樣品經(jīng)酶解、固相萃取凈化后,通過(guò)C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行定量分析,內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
阿替洛爾的檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。不同基質(zhì)可能對(duì)靈敏度產(chǎn)生輕微影響,需通過(guò)空白基質(zhì)驗(yàn)證。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測(cè)需包含空白樣品、空白加標(biāo)樣品(低、中、高濃度)及實(shí)際樣品平行實(shí)驗(yàn)。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:勻漿后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解;
2. 凈化:使用HLB固相萃取柱,甲醇-水溶液洗脫;
3. 儀器條件:流動(dòng)相為0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脫;離子源為電噴霧電離(ESI+)。
特別說(shuō)明
阿替洛爾易受基質(zhì)效應(yīng)干擾,需采用同位素內(nèi)標(biāo)(如阿替洛爾-D7)校正;實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需避免使用含β-受體阻滯劑的試劑或容器,防止交叉污染。

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