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阿替洛爾

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.121-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍
適用于動(dòng)物源性食品（如肌肉、肝臟、腎臟等）中阿替洛爾等β-受體激動(dòng)劑及阻滯劑殘留量的定性及定量檢測(cè)。方法涵蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果判定流程。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），通過固相萃取（SPE）進(jìn)行樣品凈化，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。色譜柱為C18反相柱，流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫。
檢出限與定量限
阿替洛爾的檢出限（LOD）為0.3 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg。需通過標(biāo)準(zhǔn)曲線和空白基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證線性范圍（1.0~50.0 μg/kg）。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣品（LOQ、2×LOQ、10×LOQ三個(gè)濃度）及質(zhì)控盲樣。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%~120%，RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后加入同位素內(nèi)標(biāo)，乙腈提取；
2. 提取液經(jīng)MCX固相萃取柱凈化；
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶進(jìn)樣；
4. LC-MS/MS分析，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式采集數(shù)據(jù)。
特別說明
1. 實(shí)驗(yàn)需在避光條件下操作，防止阿替洛爾光解；
2. 不同基質(zhì)需驗(yàn)證基質(zhì)效應(yīng)，必要時(shí)采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線；
3. 儀器調(diào)諧需滿足m/z 267.1→145.1（定量離子）和267.1→190.1（定性離子）的豐度比偏差≤20%。

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