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當(dāng)前位置: 首頁(yè) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 有機(jī)類(lèi) 純品 加替沙星標(biāo)準(zhǔn)品/GB 31650.1-2022
加替沙星標(biāo)準(zhǔn)品/GB 31650.1-2022_112811-59-3
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加替沙星標(biāo)準(zhǔn)品/GB 31650.1-2022

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一、基本信息:
基質(zhì)純品
形態(tài)固態(tài)
有效期0000-00-00 00:00:00
存儲(chǔ)條件冷藏(4±4)℃、密閉和避光條件下保存。使用前應(yīng)于室溫(20±3)℃平衡,打開(kāi)包裝后應(yīng)盡快使用,密封保存,減少對(duì)產(chǎn)品的降解、污染和潮解等。
用途用于分析測(cè)試中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,也可用于儀器校準(zhǔn)、方法驗(yàn)證和技術(shù)仲裁。
別名
理化性質(zhì)
稀釋方法
二、樣品制備:
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用高純度的加替沙星(CAS:112811-59-3)為原料,經(jīng)定性分析、結(jié)構(gòu)確證和初步理化性質(zhì)分析確認(rèn)滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度要求后進(jìn)行分裝。
三、溯源性及定值方法:
通過(guò)方法研究確認(rèn),在對(duì)水分、灰分、溶劑殘留及其他雜質(zhì)含量進(jìn)行確認(rèn)后采用質(zhì)量平衡法進(jìn)行定值。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證量值的溯源性。
四、特征量值及擴(kuò)展不確定度:
序號(hào) 組分 標(biāo)準(zhǔn)值 擴(kuò)展不確定度(k=2) 基體
1加替沙星99.90%None純品
五、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察:
參照J(rèn)JF1343 國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范(等效ISO指南35),對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣,采用高效液相色譜法對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和長(zhǎng)期穩(wěn)定性跟蹤考察。結(jié)果表明:均勻性符合F檢驗(yàn)規(guī)則,穩(wěn)定性考察良好。
六、包裝、儲(chǔ)存及使用:
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色西林瓶包裝,規(guī)格10mg攜帶或運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有防碎裂保護(hù)。
七、研制依據(jù):
依據(jù)名稱(chēng) 依據(jù)編號(hào) 依據(jù)實(shí)施日期 下載
GB 31650.1-2022 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中41種獸藥最大殘留限量GB 31650.1-20222023-02-01 00:00:00下載
八、參考資料:

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標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 31650.1-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中四環(huán)素類(lèi)、磺胺類(lèi)和喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍
適用于畜禽肉、水產(chǎn)品、蛋類(lèi)和乳制品中加替沙星等喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的定量檢測(cè),覆蓋肌肉組織、脂肪組織及液體基質(zhì)等多種樣本類(lèi)型
核心檢測(cè)方法
高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS):采用C18色譜柱進(jìn)行分離,流動(dòng)相為甲醇/乙腈-甲酸水體系,電噴霧離子源(ESI+)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式
檢出限與定量限
加替沙星檢出限(LOD)為1.0 μg/kg,定量限(LOQ)為3.0 μg/kg。不同基質(zhì)樣本需驗(yàn)證基質(zhì)效應(yīng),回收率應(yīng)控制在70%-120%范圍內(nèi)
質(zhì)控樣品要求
① 空白基質(zhì)對(duì)照樣品 ② 添加標(biāo)準(zhǔn)品工作液的低、中、高濃度質(zhì)控樣(建議5 μg/kg、20 μg/kg、50 μg/kg) ③ 每批次檢測(cè)需包含10%平行樣
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 試樣提取:乙腈/甲醇混合液振蕩提取
2. 凈化處理:通過(guò)C18固相萃取柱或QuEChERS凈化管
3. 濃縮復(fù)溶:氮吹濃縮后采用初始流動(dòng)相復(fù)溶
4. 儀器分析:進(jìn)樣量5-10 μL,柱溫35℃
特別說(shuō)明
① 標(biāo)準(zhǔn)品溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配,避光保存不超過(guò)72小時(shí)
② 檢測(cè)結(jié)果需進(jìn)行同位素內(nèi)標(biāo)校正
③ 加替沙星特征離子對(duì)建議使用m/z 376.1→261.1(定量離子)和376.1→333.1(定性離子)

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