乙酸乙酯中DPP-D4、DEHP-D4同位素混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(HJ 1184-2021)
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甲醇中甲基對(duì)硫磷(標(biāo)樣)/WYJLBZ-0012
BWN6429-2016 | 19.1μg/mL
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甲醇中酸性黃36溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/WYJLBZ-0009
BWQ0548-2016 | 1000μg/mL
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甲醇中N-亞硝基吡咯烷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/WYJLBZ-0009
BWQ0470-2016 | 1000μg/mL
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乙腈中殺蟲脒(克死螨)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/GB 23200.96-2016
BWN6416-2016 | 100μg/mL
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乙腈中3種苯扎氯銨類混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/GB/T 43721-2024
BWQ0541-2016 | 3組分
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HJ 1184-2021 水質(zhì) 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 同位素稀釋/氣相色譜-質(zhì)譜法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中鄰苯二甲酸酯類化合物(包括DPP-D4、DEHP-D4等)的測定。方法基于同位素稀釋技術(shù),適用于痕量分析(濃度范圍0.1 μg/L~100 μg/L)。
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)法。樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取后,通過固相萃取柱凈化,同位素內(nèi)標(biāo)物(如DPP-D4、DEHP-D4)用于校正基質(zhì)效應(yīng)和回收率偏差。
方法檢出限(MDL)為0.05 μg/L,定量限(LOQ)為0.1 μg/L。目標(biāo)物在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)(R2)需≥0.995。
每批次樣品需包含空白樣、平行樣和加標(biāo)樣:
1. 空白樣中目標(biāo)物濃度應(yīng)低于LOQ;
2. 平行樣相對(duì)偏差≤20%;
3. 加標(biāo)回收率控制在70%~130%。
1. 樣品前處理:水樣經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后,加入同位素內(nèi)標(biāo)溶液;
2. 萃取:用乙酸乙酯液液萃取,振蕩后離心分層;
3. 凈化:萃取液過硅膠固相萃取柱,氮吹濃縮至1 mL;
4. 儀器分析:GC-MS采用DB-5MS色譜柱,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式。
1. 實(shí)驗(yàn)需在玻璃器皿中進(jìn)行,避免塑料制品污染;
2. DPP-D4、DEHP-D4同位素溶液需避光保存于-20℃;
3. 若樣品基質(zhì)復(fù)雜,需增加凈化步驟或優(yōu)化色譜條件。
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