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當(dāng)前位置： 首頁 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 有機(jī)類 純品 隱色結(jié)晶紫-D6同位素標(biāo)準(zhǔn)品（SN/T 5116-2019）
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隱色結(jié)晶紫-D6同位素標(biāo)準(zhǔn)品（SN/T 5116-2019）

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研制依據(jù)

SN/T 5116-2019 進(jìn)出口食用動物、飼料孔雀石綠、結(jié)晶紫測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法（實(shí)施）
基質(zhì) 純品
形態(tài) 固態(tài)
有效期
存儲條件 (4±4)℃冷藏密閉及避光條件下保存。打開包裝后應(yīng)盡快使用，密封保存，防止對產(chǎn)品的降解和污染。
用途 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為工作標(biāo)準(zhǔn)，用于日常分析和檢測；也可用于檢測方法評價和儀器校準(zhǔn)等實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。
包裝 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色內(nèi)膽玻璃瓶包裝,規(guī)格10mg攜帶或運(yùn)輸時應(yīng)有防碎裂保護(hù)。
參考資料
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用純度經(jīng)準(zhǔn)確定值的隱色結(jié)晶紫-D6同位素（CAS:1173023-92-1）為原料，對其結(jié)構(gòu)確定進(jìn)行定性分析，通過理化性質(zhì)、有效成分含量分析確定后，分裝于玻璃瓶中。
二、溯源性及定值方法
本產(chǎn)品用液相色譜法進(jìn)行量值核驗(yàn)，并對水分、灰分、溶劑殘留及其他雜質(zhì)含量進(jìn)行確認(rèn)后采用質(zhì)量平衡法進(jìn)行定值。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具，保證量值的溯源性。
三、特征量值及擴(kuò)展不確定度
序號 組分 標(biāo)準(zhǔn)值 擴(kuò)展不確定度(k=2) 基體
1 隱色結(jié)晶紫-D6同位素 見證書 純品
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照J(rèn)JF1343 國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范（等效ISO指南35），對分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣，采用高效液相色譜法對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和長期穩(wěn)定性跟蹤考察。結(jié)果表明：均勻性符合F檢驗(yàn)規(guī)則，穩(wěn)定性考察良好。
五、包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色內(nèi)膽玻璃瓶包裝,規(guī)格10mg攜帶或運(yùn)輸時應(yīng)有防碎裂保護(hù)。

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
《進(jìn)出口動物源性食品中隱色結(jié)晶紫殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》（SN/T 5116-2019）
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口動物源性食品（包括水產(chǎn)品、禽肉、蛋制品等）中隱色結(jié)晶紫及其代謝物殘留量的檢測，覆蓋樣品基質(zhì)包括肌肉組織、肝臟、脂肪等生物樣本。
核心檢測方法
采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS），結(jié)合同位素稀釋技術(shù)，通過乙腈-酸性緩沖液提取樣品中的目標(biāo)物，經(jīng)固相萃取柱凈化后，進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）定量分析。
檢出限與定量限
隱色結(jié)晶紫的檢出限（LOD）為0.5 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg，滿足歐盟（EC）No 1881/2006等國際限量標(biāo)準(zhǔn)要求。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測需包含空白樣品、空白加標(biāo)樣品（加標(biāo)濃度為LOQ、2×LOQ、10×LOQ）及實(shí)際樣品平行實(shí)驗(yàn)。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理：均質(zhì)后加入隱色結(jié)晶紫-D6同位素內(nèi)標(biāo)，乙腈-0.1%甲酸溶液提取
2. 凈化：通過混合型陽離子交換固相萃取柱（MCX）凈化，甲醇洗脫
3. 儀器條件：C18色譜柱分離，流動相為甲醇-5 mM乙酸銨溶液，梯度洗脫
4. 質(zhì)譜參數(shù)：電噴霧正離子模式（ESI+），監(jiān)測離子對m/z 395→358（目標(biāo)物）及m/z 401→364（內(nèi)標(biāo)）
特別說明
1. 隱色結(jié)晶紫對光敏感，實(shí)驗(yàn)全程需避光操作
2. 樣品提取后應(yīng)在4小時內(nèi)完成凈化步驟
3. 若樣品基質(zhì)復(fù)雜，需通過基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正基質(zhì)效應(yīng)

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