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當(dāng)前位置: 首頁 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 有機(jī)類 單標(biāo) 水中氨(GB 23200.40-2016)
水中氨(GB 23200.40-2016)_
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水中氨(GB 23200.40-2016)

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水中氨介紹:

本質(zhì)量控制樣品主要用于果蔬汁中農(nóng)殘六六六檢測過程中的質(zhì)量控制、方法驗(yàn)證、方法比較等。

一、樣品制備

本質(zhì)控樣品選用市售果蔬汁為原料,經(jīng)加工混勻,六六六含量初檢符合要求后,進(jìn)行分裝。

二、溯源性及定值方法

本質(zhì)控樣品以檢測值作為標(biāo)準(zhǔn)值,方法參照《GB 23200.40-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 可樂飲料中有機(jī)磷、有機(jī)氯 農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜法》。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備方法、測量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源性。

三、特性值及不確定度

特性值及不確定度表(包含因子k=2)

編號

項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)

擴(kuò)展不確定度(mg/kg)

標(biāo)準(zhǔn)值區(qū)間(mg/kg)

ZKQC7796-1

α-六六六

1.63

0.41

1.22-2.04

β-六六六

1.90

0.48

1.42-2.38

γ-六六六

1.41

0.35

1.06-1.76

δ-六六六

1.36

0.34

1.02-1.70

標(biāo)準(zhǔn)值不確定度綜合考慮了定值過程、均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度合成。

四、均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)

根據(jù)JJF1343-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值及均勻性、穩(wěn)定性評估》進(jìn)行了均勻性及穩(wěn)定性評估,統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明樣品均勻性穩(wěn)定性良好。

本樣品至定值之日起,有效期為18個(gè)月。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該樣品的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。

五、包裝、運(yùn)輸、儲存及安全警示

1.本質(zhì)控樣品以聚乙烯瓶包裝,30ml/瓶。

2.本樣品采取冰袋運(yùn)輸方法,運(yùn)輸時(shí)應(yīng)避免擠壓、碰撞;冷凍(-18℃)保存。

3.使用時(shí)請佩戴口罩、手套進(jìn)行必要防護(hù),并在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作,本樣品僅限實(shí)驗(yàn)使用,嚴(yán)禁它用。

水中氨相關(guān)產(chǎn)品:
標(biāo)物編號產(chǎn)品名稱CAS NO標(biāo)準(zhǔn)值規(guī)格價(jià)格庫存有效期至
ZKQC7796-1
果蔬汁中農(nóng)殘六六六質(zhì)控樣品
——
見證書
30mL
500≥5——
ZKQC7796
果蔬汁中農(nóng)殘六六六/滴滴涕質(zhì)控樣品
——
見證書
30mL
800現(xiàn)貨——
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本公司銷售的所有產(chǎn)品僅供實(shí)驗(yàn)科研使用,不用于人體及臨床診斷。

商城編碼 產(chǎn)品名稱 標(biāo)準(zhǔn)值 規(guī)格 CAS號 有效期 庫存 標(biāo)準(zhǔn)價(jià) 數(shù)量 操作
100μg/mL
1.2mL
2026-03-25
≥10
200
10μg/mL
1.2ml
2026-01-09
≥10
350
1000μg/mL
1.2mL
2026-02-19
≥10
300
500μg/mL
1.2mL
2026-01-09
≥10
600
100μg/mL
1.2ml
2026-01-09
≥10
500
1000μg/mL
1.2ml
2027-06-12
≥10
300
1.2mL
2026-02-19
≥10
200
見證書
1mL*2
0
1090
100μg/mL
1mL
0
370
100μg/mL
1mL
0
780
100μg/mL
1.2ml
0
350
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.40-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中六六六殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于果蔬汁、水果、蔬菜及其制品中α-六六六、β-六六六、γ-六六六和δ-六六六殘留量的檢測,覆蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計(jì)算方法。
核心檢測方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù),通過固相萃取(SPE)凈化樣品,以同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和抗基質(zhì)干擾能力。
檢出限與定量限
六六六各同系物檢出限(LOD)為0.001 mg/kg,定量限(LOQ)為0.003 mg/kg。實(shí)驗(yàn)需滿足信噪比≥3(LOD)和≥10(LOQ)的質(zhì)譜響應(yīng)要求。
質(zhì)控樣品要求
質(zhì)控樣品需與實(shí)際樣品基質(zhì)匹配,濃度覆蓋定量限至最高殘留限量(MRL)范圍。每批次檢測應(yīng)包含空白對照、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)濃度0.003-0.1 mg/kg),回收率需控制在70%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品提取:乙腈振蕩提取后鹽析分層
2. 凈化:C18/PSA固相萃取柱凈化
3. 濃縮:氮吹濃縮至近干后定容
4. 儀器條件:DB-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式
5. 定量分析:同位素內(nèi)標(biāo)法(如δ-六六六-d6)校準(zhǔn)
特別說明
① 實(shí)驗(yàn)全程需避免有機(jī)磷試劑污染
② 色譜柱需定期老化維護(hù),防止六六六殘留
③ 基質(zhì)效應(yīng)評估要求每個(gè)新基質(zhì)類型進(jìn)行加標(biāo)驗(yàn)證
④ 當(dāng)檢測結(jié)果接近MRL時(shí),需采用雙柱確認(rèn)(如DB-1701色譜柱復(fù)測)

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