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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)（液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法）
適用范圍
適用于生活飲用水及其水源水中Volucrin（CAS:130217-31-1）的定性與定量分析，覆蓋濃度范圍為0.1 μg/L至50 μg/L。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式進(jìn)行檢測(cè)，流動(dòng)相為乙腈-水梯度體系，色譜柱為C18反相柱（2.1 mm×100 mm, 1.7 μm）。
檢出限與定量限
方法檢出限（MDL）為0.03 μg/L，定量限（LOQ）為0.1 μg/L，需通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對(duì)照、平行樣及加標(biāo)回收樣。加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋目標(biāo)物濃度范圍的50%-150%，回收率需控制在80%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理：水樣經(jīng)0.22 μm濾膜過(guò)濾后，固相萃取（SPE）富集，洗脫液氮吹濃縮至干，流動(dòng)相復(fù)溶。
2. 儀器分析：進(jìn)樣量10 μL，柱溫40℃，流速0.3 mL/min，總運(yùn)行時(shí)間10分鐘。
3. 數(shù)據(jù)分析：以同位素內(nèi)標(biāo)法校正基質(zhì)效應(yīng)。
特別說(shuō)明
1. Volucrin在酸性條件下易分解，樣品保存需添加鹽酸調(diào)節(jié)pH≤2，4℃避光儲(chǔ)存并于7日內(nèi)完成檢測(cè)。
2. 若水樣中存在懸浮物，需先離心（3000 rpm, 10 min）再過(guò)濾，避免SPE柱堵塞。
3. 質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化需根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)整碰撞能量及離子對(duì)。

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