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GB 23200.12-2020 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物源性食品（包括肉類、水產(chǎn)品、乳制品等）中氯霉素殘留量的測(cè)定，檢測(cè)基質(zhì)覆蓋范圍廣，適用于痕量級(jí)殘留檢測(cè)。
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），通過(guò)固相萃取（SPE）前處理技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行凈化，結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)法定量，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
方法檢出限（LOD）為0.1 μg/kg，定量限（LOQ）為0.3 μg/kg，滿足國(guó)際食品法典委員會(huì)（CAC）對(duì)氯霉素殘留限量的要求。
每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣品（加標(biāo)濃度為L(zhǎng)OQ水平）及實(shí)際樣品平行實(shí)驗(yàn)。回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
1. 樣品均質(zhì)后使用乙腈提取；
2. 提取液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化；
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶，過(guò)0.22 μm濾膜；
4. LC-MS/MS分析，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式定量。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需避免使用含氯霉素的消毒劑，防止交叉污染。質(zhì)譜參數(shù)需定期校準(zhǔn)，色譜柱維護(hù)需嚴(yán)格按照廠商說(shuō)明執(zhí)行。
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