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褪黑素

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標準名稱及標準號

GB 5009.297-2023 《食品安全國家標準 食品中褪黑素的測定》
適用范圍

適用于食品（如保健食品、乳制品、固體飲料等）中褪黑素含量的檢測，方法基于液相色譜-串聯(lián)質譜法（LC-MS/MS）。
核心檢測方法

采用液相色譜-串聯(lián)質譜法（LC-MS/MS），通過梯度洗脫分離目標物，多反應監(jiān)測模式（MRM）定量分析，同位素內標法校正基質效應。
檢出限與定量限

方法檢出限（LOD）為0.5 μg/kg，定量限（LOQ）為1.5 μg/kg，適用于痕量分析。
質控樣品要求

每批次樣品需包含空白對照、加標回收樣品（低、中、高濃度）及平行樣；回收率范圍應為80%-120%，相對標準偏差（RSD）≤15%。
關鍵實驗步驟

1. 樣品前處理：稱取均質樣品，加入同位素內標，經甲醇-水溶液提取，離心后取上清液凈化；
2. 儀器分析：C18色譜柱分離，流動相為甲醇和0.1%甲酸水溶液，流速0.3 mL/min；
3. 質譜條件：電噴霧電離（ESI+），監(jiān)測離子對m/z 233.1→174.1（定量離子）。
特別說明

1. 實驗環(huán)境需避光操作，避免褪黑素光解；
2. 不同基質樣品需驗證基質效應，必要時調整凈化方法；
3. 標準品溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，-20℃避光保存不超過7天。
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