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替考拉寧

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國家標(biāo)準(zhǔn)： 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中替考拉寧殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.88-2016：規(guī)定動物源性食品中替考拉寧殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測方法。
適用范圍
適用于豬、牛、羊等動物肌肉、肝臟、腎臟及乳制品中替考拉寧殘留的定量檢測。
核心檢測方法
采用LC-MS/MS法，通過甲醇-水提取樣品，經(jīng)固相萃取柱凈化后上機(jī)分析，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式定量。
檢出限與定量限
檢出限（LOD）為1.0 μg/kg，定量限（LOQ）為3.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白樣品、空白加標(biāo)樣品（LOQ水平）和實際樣品平行樣，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品均質(zhì)后，以乙腈-0.1%甲酸溶液提取；
2. 提取液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化；
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶，過0.22 μm濾膜；
4. LC-MS/MS分析，C18色譜柱分離。
特別說明
需注意基質(zhì)效應(yīng)的影響，建議采用同位素內(nèi)標(biāo)法校正；色譜柱選擇需滿足替考拉寧保留時間穩(wěn)定（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%）。

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