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國家標準:GB 31658.18-2021 動物性食品中替考拉寧殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標準名稱及標準號 GB 31658.18-2021《動物性食品中替考拉寧殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍 適用于豬、牛、羊、雞等動物肌肉、肝臟、腎臟及牛奶中替考拉寧殘留量的定量檢測。
核心檢測方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法,通過固相萃取(SPE)前處理技術進行樣品凈化。
檢出限與定量限 方法檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需添加空白基質(zhì)加標樣品,加標濃度應覆蓋LOQ至最大殘留限量(MRL),回收率控制在70%-120%。
關鍵實驗步驟 1. 樣品均質(zhì)后乙腈提取;
2. HLB固相萃取柱凈化;
3. 氮吹濃縮后復溶;
4. LC-MS/MS分析,采用多反應監(jiān)測(MRM)模式。
特別說明 實驗過程中需注意基質(zhì)效應影響,建議使用同位素內(nèi)標法進行校正。
行業(yè)標準:SN/T 5354-2021 出口動物源食品中替考拉寧殘留量的測定
標準名稱及標準號 SN/T 5354-2021《出口動物源食品中替考拉寧殘留量的測定》
適用范圍 適用于出口禽肉、水產(chǎn)品及蜂蜜中替考拉寧的殘留檢測。
核心檢測方法 超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜(UHPLC-HRMS)法,結合QuEChERS快速前處理技術。
檢出限與定量限 LOD為0.3 μg/kg,LOQ為0.5 μg/kg(蜂蜜基質(zhì)LOQ為1.0 μg/kg)。
質(zhì)控樣品要求 每20個樣品需插入1個平行樣和1個加標樣,RSD應≤15%。
關鍵實驗步驟 1. 乙腈-甲酸體系提取;
2. 分散固相萃取凈化;
3. 0.22 μm濾膜過濾后進樣;
4. 采用Full MS/dd-MS2數(shù)據(jù)采集模式。
特別說明 需定期校準高分辨質(zhì)譜的質(zhì)量精度(誤差≤5 ppm),并監(jiān)控離子豐度比。

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