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吡菌磷_13457-18-6
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吡菌磷

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.113-2018
《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品（如蔬菜、水果、谷物等）中吡菌磷等208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的定性及定量檢測。方法適用于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，需通過前處理步驟凈化后進(jìn)行分析。
核心檢測方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS/MS）。樣品經(jīng)乙腈提取后，使用QuEChERS方法凈化，通過色譜柱分離，質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）進(jìn)行定性與定量分析。
檢出限與定量限
吡菌磷的檢出限（LOD）為0.005 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01 mg/kg。需通過標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證線性范圍（0.01-0.5 mg/kg），相關(guān)系數(shù)≥0.995。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣品（低、中、高濃度）。加標(biāo)回收率應(yīng)為70%-120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%。平行樣數(shù)量不少于10%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎后稱取10 g，加入乙腈振蕩提取。
2. 離心后取上清液，加入凈化劑（PSA、C18等）進(jìn)行分散固相萃取。
3. 氮吹濃縮后定容，過0.22 μm濾膜。
4. GC-MS/MS進(jìn)樣分析，色譜柱為DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm），進(jìn)樣口溫度250℃，分流比10:1。
特別說明
1. 吡菌磷易受基質(zhì)干擾，需通過基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正。
2. 實(shí)驗(yàn)過程中需避免使用塑料制品，防止鄰苯二甲酸酯污染。
3. 儀器需定期校準(zhǔn)，確保質(zhì)量軸偏差≤0.1 Da。

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