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對硫磷

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標準名稱及標準號
GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯(lián)用法
適用范圍
適用于植物源性食品(包括蔬菜、水果、谷物等)中對硫磷及其他207種農藥殘留的定性與定量分析,基質包含高色素、高糖、高纖維等復雜類型。
核心檢測方法
氣相色譜-質譜聯(lián)用法(GC-MS)。樣品經乙腈提取,固相萃取柱凈化,采用DB-5MS色譜柱分離,選擇離子監(jiān)測模式(SIM)進行定性定量分析。
檢出限與定量限
對硫磷的檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.05 mg/kg,滿足國際食品法典委員會(CAC)對農藥殘留限量的要求。
質控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白基質加標樣(加標濃度LOQ水平);
2. 平行樣數(shù)量不低于10%;
3. 加標回收率應控制在70%-120%,相對標準偏差(RSD)≤20%。
關鍵實驗步驟
1. 樣品粉碎后加入乙腈均質提取,離心分層;
2. 提取液經PSA和C18混合固相萃取柱凈化;
3. 氮吹濃縮后用丙酮定容,過0.22 μm濾膜;
4. GC-MS進樣分析,色譜條件:初始溫度70℃,以25℃/min升至200℃,再以5℃/min升至280℃。
特別說明
1. 對硫磷易光解,實驗全程需避光操作;
2. 基質效應可能影響定量結果,需通過基質匹配標準曲線校正;
3. 若檢出值接近限量時,需采用液相色譜-串聯(lián)質譜法(LC-MS/MS)進行確證。

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