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對硫磷

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對硫磷介紹：

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標準名稱及標準號
GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
本標準適用于植物源性食品（如蔬菜、水果、谷物等）中對硫磷及其他207種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的定性及定量檢測。
核心檢測方法
樣品經(jīng)乙腈提取后，采用分散固相萃取法（QuEChERS）凈化，通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）進行檢測，以保留時間和特征離子豐度比定性，外標法定量。
檢出限與定量限
對硫磷的檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.05 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白樣品、空白加標樣品（加標濃度為LOQ水平）和實際樣品平行實驗。加標回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對標準偏差（RSD）≤20%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品均質(zhì)后稱取10 g，加入20 mL乙腈振蕩提取；
2. 加入凈化劑（PSA、C18、MgSO4）離心凈化；
3. 取上清液氮吹濃縮至近干，用丙酮定容至1 mL；
4. GC-MS條件：DB-5MS色譜柱，程序升溫，電子轟擊離子源（EI），選擇離子監(jiān)測（SIM）模式。
特別說明
1. 對硫磷易光解，樣品處理需避光操作；
2. 若基質(zhì)干擾嚴重，可采用基質(zhì)匹配標準曲線校正；
3. 實驗廢棄物需按劇毒化學(xué)品規(guī)范處置。

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