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恩諾沙星

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 31656.5-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中恩諾沙星殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚類、甲殼類、貝類等水產(chǎn)品中恩諾沙星及其代謝物環(huán)丙沙星殘留量的測(cè)定。
核心檢測(cè)方法
1. 樣品經(jīng)酸化乙腈提取，離心后取上清液凈化。
2. 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）進(jìn)行分離與檢測(cè)，外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
檢出限（LOD）：1.0 μg/kg
定量限（LOQ）：2.0 μg/kg
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣品（低、中、高濃度）。
2. 回收率范圍需滿足70%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后，加入0.1%甲酸乙腈溶液震蕩提取。
2. 提取液經(jīng)氮吹濃縮后復(fù)溶，通過(guò)PRiME HLB固相萃取柱凈化。
3. 流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液和甲醇，梯度洗脫分離目標(biāo)物。
特別說(shuō)明
1. 恩諾沙星易光解，實(shí)驗(yàn)過(guò)程需避光操作。
2. 代謝物環(huán)丙沙星需同步檢測(cè)并合并計(jì)算總殘留量。
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