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甲拌磷_298-02-2,甲拌磷
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甲拌磷

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
標(biāo)準(zhǔn)名稱 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
標(biāo)準(zhǔn)號 GB 23200.113-2018
適用范圍
該標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品（如蔬菜、水果、谷物等）中甲拌磷等208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定，涵蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果判定全流程。
核心檢測方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）進(jìn)行檢測。樣品經(jīng)乙腈提取，QuEChERS方法凈化，通過色譜柱分離后，采用選擇離子監(jiān)測（SIM）模式進(jìn)行定性及定量分析。
檢出限與定量限
檢出限（LOD） 甲拌磷的檢出限為0.01 mg/kg。
定量限（LOQ） 甲拌磷的定量限為0.05 mg/kg，需滿足信噪比≥10。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需至少包括1個空白樣品、1個空白加標(biāo)樣品（加標(biāo)濃度為LOQ水平）及1個平行樣；
2. 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品制備：均質(zhì)后稱取10 g樣品，加入20 mL乙腈振蕩提取；
2. 凈化：提取液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化，離心后取上清液過膜；
3. 儀器分析：采用DB-5MS色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），進(jìn)樣口溫度250℃，分流比10:1，程序升溫條件為初始60℃保持1 min，以25℃/min升至180℃，再以3℃/min升至280℃保持5 min。
特別說明
1. 甲拌磷易受基質(zhì)干擾，需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正；
2. 實驗過程中需嚴(yán)格避免有機(jī)溶劑交叉污染，定期清洗進(jìn)樣針及離子源；
3. 若樣品中待測物濃度超出線性范圍，需稀釋后重新測定。

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