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甲拌磷

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國家標準: 食品安全國家標準 植物源性食品中甲拌磷殘留量的測定
標準名稱及標準號 GB 23200.113-2018《食品安全國家標準 植物源性食品中甲拌磷殘留量的測定》
適用范圍 適用于谷物、蔬菜、水果等植物源性食品中甲拌磷殘留量的檢測,方法基于氣相色譜-質譜聯(lián)用技術(GC-MS)。
核心檢測方法 采用丙酮提取、凝膠滲透色譜(GPC)和固相萃取(SPE)凈化后,通過GC-MS進行分析,定性定量離子對為260/199。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg。
質控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、空白加標樣品(加標濃度為LOQ水平)及實際樣品平行樣,加標回收率應為70%-120%。
關鍵實驗步驟 1. 樣品均質后用丙酮提取;2. 提取液經GPC去除大分子雜質;3. 采用C18固相萃取柱進一步凈化;4. 氮吹濃縮后進樣GC-MS分析。
特別說明 甲拌磷易光解,樣品處理需避光;若基質干擾嚴重,可采用基質匹配標準曲線校正。
行業(yè)標準: 蔬菜和水果中有機磷類農藥殘留量的測定
標準名稱及標準號 NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有機磷類農藥殘留量的測定》
適用范圍 適用于蔬菜、水果中甲拌磷等有機磷農藥殘留量的快速篩查,采用氣相色譜法(GC-FPD)。
核心檢測方法 乙腈提取后鹽析分層,經活性炭和弗羅里硅土柱凈化,GC-FPD檢測,保留時間定性,外標法定量。
檢出限與定量限 甲拌磷的檢出限為0.01 mg/kg,定量限為0.02 mg/kg。
質控樣品要求 每20個樣品至少插入1個加標質控樣,加標濃度為0.05 mg/kg,回收率范圍要求60%-110%。
關鍵實驗步驟 1. 乙腈高速勻漿提取;2. 氯化鈉鹽析分層;3. 凈化柱凈化;4. 氮吹至近干后用丙酮定容。
特別說明 該方法為多殘留篩查方法,需注意色譜峰分離度;甲拌磷與其他有機磷農藥保留時間應有效區(qū)分。

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