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甲氰菊酯

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源食品中甲氰菊酯殘留量的測定

適用范圍

適用于蔬菜、水果、谷物等植物源食品中甲氰菊酯殘留量的測定，檢測基質(zhì)包括新鮮樣品及加工制品。

核心檢測方法

采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），通過乙腈提取樣品中殘留的甲氰菊酯，經(jīng)固相萃取柱（如Florisil或C18）凈化后上機(jī)分析。

檢出限與定量限

方法檢出限（LOD）為0.005 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01 mg/kg，滿足食品中痕量殘留檢測要求。

質(zhì)控樣品要求

每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣品（加標(biāo)濃度0.01-0.1 mg/kg），回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品粉碎后加入乙腈均質(zhì)提取，離心后取上清液；
2. 提取液經(jīng)PSA或C18固相萃取柱凈化；
3. 氮吹濃縮后用正己烷定容，過0.22 μm濾膜；
4. GC-MS分析（色譜柱：DB-5MS，進(jìn)樣口溫度250℃，程序升溫）。

特別說明

1. 甲氰菊酯易吸附于玻璃容器，需使用硅烷化處理的進(jìn)樣瓶；
2. 注意與聯(lián)苯菊酯等結(jié)構(gòu)類似物的色譜峰分離；
3. 若樣品油脂含量高，需增加凈化步驟。

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