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甜蜜素_139-05-9
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甜蜜素

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 5009.97-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲料、糕點(diǎn)、蜜餞等食品中甜蜜素（環(huán)己基氨基磺酸鈉）的定量檢測(cè)，覆蓋液相色譜法（LC）和氣相色譜法（GC）兩種方法。
核心檢測(cè)方法
1. 氣相色譜法（GC）：樣品經(jīng)酸化衍生后，用正己烷提取，經(jīng)氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）測(cè)定。
2. 液相色譜法（LC）：水溶性樣品直接過(guò)濾后進(jìn)樣，復(fù)雜基質(zhì)樣品需經(jīng)沉淀或固相萃取凈化，反相色譜柱分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)。
檢出限與定量限
- 氣相色譜法：檢出限為0.5 mg/kg，定量限為1.5 mg/kg；
- 液相色譜法：檢出限為1.0 mg/kg，定量限為3.0 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需同時(shí)檢測(cè)空白樣品、加標(biāo)回收樣品（添加濃度覆蓋定量限至標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)）；
2. 回收率應(yīng)控制在80%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤10%；
3. 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒?yàn)室自制質(zhì)控樣進(jìn)行校準(zhǔn)。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理：固體樣品需粉碎后超聲提取，液體樣品直接稀釋；
2. 衍生化（GC法）：加入硫酸和亞硝酸鈉，60℃水浴反應(yīng)30分鐘；
3. 色譜條件：GC法柱溫程序?yàn)槌跏?00℃保持2分鐘，以10℃/min升至250℃；LC法流動(dòng)相為甲醇-水（55:45），流速1.0 mL/min。
特別說(shuō)明
1. 氣相色譜法需注意衍生化試劑的毒性，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；
2. 高糖或高脂樣品需增加凈化步驟（如C18固相萃取柱）；
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線需覆蓋樣品實(shí)際濃度范圍，每半年或換批次標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)重新驗(yàn)證。

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