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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中內(nèi)吸磷等農(nóng)藥殘留量的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.113-2018《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中內(nèi)吸磷等農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》
適用范圍 適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中內(nèi)吸磷-O及其他多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS/MS)或液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),采用同位素稀釋定量技術(shù)。
檢出限與定量限 內(nèi)吸磷-O的檢出限為0.005 mg/kg,定量限為0.01 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需加標(biāo)空白基質(zhì)進(jìn)行回收率驗(yàn)證,回收率范圍應(yīng)為70%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)乙腈提取后鹽析凈化;
2. 使用分散固相萃取(d-SPE)去除雜質(zhì);
3. 氮吹濃縮后上機(jī)分析。
特別說(shuō)明 內(nèi)吸磷-O易光解,實(shí)驗(yàn)需避光操作,且需使用內(nèi)標(biāo)法校正基質(zhì)效應(yīng)。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn): 蔬菜和水果中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》
適用范圍 適用于蔬菜和水果中內(nèi)吸磷-O等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速篩查和定量分析。
核心檢測(cè)方法 氣相色譜法(GC-FPD或GC-NPD),結(jié)合固相萃取(SPE)前處理。
檢出限與定量限 內(nèi)吸磷-O的檢出限為0.01 mg/kg,定量限為0.02 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每20個(gè)樣品需插入1個(gè)平行樣,相對(duì)偏差應(yīng)≤20%,并定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)曲線。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品勻漿后丙酮振蕩提取;
2. 二氯甲烷液液分配凈化;
3. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后進(jìn)樣分析。
特別說(shuō)明 該方法為快速篩查方法,陽(yáng)性樣品需用質(zhì)譜法進(jìn)一步確證。

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