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國家標(biāo)準(zhǔn): 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于植物源性食品中內(nèi)吸磷-O等208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的定性測定和定量分析。
核心檢測方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。樣品經(jīng)乙腈提取后,使用分散固相萃取(QuEChERS)凈化,通過多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進(jìn)行定量。
檢出限與定量限 內(nèi)吸磷-O的檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.05 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次檢測需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(添加濃度覆蓋定量限至10倍定量限)及平行樣,回收率范圍應(yīng)控制在70%-120%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品均質(zhì)后乙腈提取;
2. 使用PSA、C18等吸附劑凈化;
3. 色譜條件:C18色譜柱,流動相為0.1%甲酸水溶液和乙腈;
4. 質(zhì)譜參數(shù):電噴霧電離(ESI+),監(jiān)測離子對m/z 230>152(定量離子)。
特別說明 1. 內(nèi)吸磷-O易受基質(zhì)效應(yīng)影響,需采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正;
2. 實驗過程中需避免接觸堿性環(huán)境,防止目標(biāo)物降解;
3. 儀器調(diào)諧參數(shù)需定期驗證,確保靈敏度符合要求。

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