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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)》
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)》
適用范圍 適用于生活飲用水、水源水及類(lèi)似基質(zhì)中DNSHA的檢測(cè)，涵蓋水樣前處理、儀器分析及結(jié)果計(jì)算。
核心檢測(cè)方法 采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS），以同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，保留時(shí)間與特征離子對(duì)定性。
檢出限與定量限 方法檢出限（MDL）為0.05 μg/L，定量限（LOQ）為0.2 μg/L；需通過(guò)連續(xù)7次低濃度加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣、平行樣及加標(biāo)回收樣；加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%-120%，相對(duì)偏差≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 水樣經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾；
2. 固相萃取柱（C18）富集凈化；
3. 氮吹濃縮至0.5 mL后進(jìn)樣；
4. 流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫。
特別說(shuō)明 實(shí)驗(yàn)過(guò)程需避光操作，避免DNSHA光解；若水樣含懸浮物需先離心處理，萃取柱使用前需用5 mL甲醇活化。

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