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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀:電子電氣產(chǎn)品中多溴二苯醚的檢測(GB/T 29784.1-2013)
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 29784.1-2013《電子電氣產(chǎn)品中多溴二苯醚的測定 第1部分:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
適用范圍 適用于電子電氣產(chǎn)品中BDE 41等10種多溴二苯醚的定性及定量檢測,包括塑料、橡膠、涂料等聚合物材料。
核心檢測方法 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),采用選擇離子監(jiān)測模式(SIM),通過保留時間和特征離子豐度比進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 BDE 41的檢出限為0.1 mg/kg,定量限為0.3 mg/kg;其他同類物質(zhì)檢出限范圍為0.05~0.5 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)濃度為定量限的1~5倍),回收率應(yīng)控制在70%~120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品前處理:粉碎后使用甲苯-丙酮混合溶劑索氏提取;
2. 凈化:通過硅膠柱或凝膠滲透色譜(GPC)去除干擾物;
3. 儀器條件:色譜柱為DB-5HT(15 m×0.25 mm×0.1 μm),進(jìn)樣口溫度280℃,程序升溫;
4. 質(zhì)譜參數(shù):電子轟擊源(EI),離子源溫度230℃。
特別說明 1. BDE 41易受光解影響,樣品需避光保存;
2. 同類物質(zhì)(如BDE 28、BDE 47)可能產(chǎn)生干擾,需優(yōu)化色譜分離條件;
3. 當(dāng)樣品基質(zhì)復(fù)雜時,建議采用同位素內(nèi)標(biāo)法以提高準(zhǔn)確性。

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