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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GB 31600.3-2015 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多溴聯(lián)苯醚的測(cè)定

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	GB 31600.3-2015，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多溴聯(lián)苯醚的測(cè)定
適用范圍	適用于食品中多溴聯(lián)苯醚（包括BDE 124）的檢測(cè)，覆蓋肉類、水產(chǎn)品、乳制品等基質(zhì)。
核心檢測(cè)方法	氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），通過(guò)加速溶劑萃取（ASE）和固相萃取（SPE）進(jìn)行前處理。
檢出限與定量限	檢出限為0.05 μg/kg，定量限為0.2 μg/kg（以BDE 124計(jì)）。
質(zhì)控樣品要求	每批次需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品和平行樣，加標(biāo)回收率范圍為70%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 樣品均質(zhì)化后冷凍干燥；2. 加速溶劑萃取（正己烷:丙酮=1:1）；3. 凝膠滲透色譜凈化；4. GC-MS分析。
特別說(shuō)明	BDE 124需與其他同系物進(jìn)行色譜分離，質(zhì)譜定性需滿足特征離子豐度比偏差≤20%。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：土壤和沉積物多溴聯(lián)苯醚的測(cè)定氣相色譜法

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	HJ 891-2017，土壤和沉積物中多溴聯(lián)苯醚的測(cè)定氣相色譜法
適用范圍	適用于土壤、沉積物中BDE 124等21種多溴聯(lián)苯醚的檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法	氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法（GC-ECD），樣品經(jīng)索氏提取和硅膠柱凈化。
檢出限與定量限	土壤基質(zhì)中檢出限為0.1 μg/kg，定量限為0.4 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求	每10個(gè)樣品需插入1個(gè)質(zhì)控樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 樣品與無(wú)水硫酸鈉混合研磨；2. 正己烷索氏提取6小時(shí)；3. 多層硅膠柱凈化；4. 氮吹濃縮至1 mL。
特別說(shuō)明	需用同位素稀釋法校正前處理?yè)p失，BDE 124的保留時(shí)間需與標(biāo)準(zhǔn)品偏差≤0.1 min。

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