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BDE 132

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB/T 29784.3-2013
電子電氣產(chǎn)品中多溴二苯醚的測定 第3部分：氣相色譜-質(zhì)譜法
適用范圍
適用于電子電氣產(chǎn)品中BDE 132等十溴二苯醚同系物的檢測，涵蓋聚合物材料、金屬表面涂層等基質(zhì)類型，檢測濃度范圍0.01-100 mg/kg
核心檢測方法
采用索氏提取法處理樣品，經(jīng)硅膠柱凈化后使用GC-MS/MS檢測。色譜柱選擇DB-5HT（15 m×0.25 mm×0.10 μm），程序升溫條件：初始150℃保持1 min，以20℃/min升至300℃保持5 min
檢出限與定量限
方法檢出限（MDL）0.008 mg/kg，定量限（LOQ）0.025 mg/kg。當(dāng)基質(zhì)干擾嚴(yán)重時允許通過同位素稀釋法將定量限擴展至0.05 mg/kg
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測需包含空白對照、加標(biāo)回收樣和標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（CRM）。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在75-120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。標(biāo)準(zhǔn)溶液需使用避光安瓿瓶保存
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品破碎至粒徑＜1 mm
2. 甲苯/丙酮混合溶劑（1:1）萃取6小時
3. 濃縮后過0.45 μm PTFE濾膜
4. 采用EI源（70 eV）進(jìn)行選擇離子監(jiān)測（SIM）模式檢測
特別說明
BDE 132檢測需注意與BDE 154的色譜分離度（R≥1.0）。當(dāng)樣品含磷酸酯類阻燃劑時，需增加氧化鋁柱凈化步驟。實驗全程需在避光條件下操作

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